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【應(yīng)用】水中多環(huán)芳烴的測定

步琦 2025-11-07 | 閱讀：334

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瑞士步琦

水中多環(huán)芳烴的測定

蒸餾應(yīng)用

摘要概論

本文介紹了一種簡單可靠的分析方法，用于測定水中的多環(huán)芳烴含量。

多環(huán)芳烴是僅由碳和氫原子組成的芳香族化合物。它們是化石燃料的天然組分，并在有機(jī)物不完全燃燒過程中釋放到環(huán)境中[1]。

PAHs 排放后，會吸附在灰分納米顆粒上，并最終進(jìn)入食物鏈。除了經(jīng)口攝入，PAHs還可通過呼吸道和皮膚組織進(jìn)入人體。研究表明，氧化的PAHs（如環(huán)氧化物）可作為致癌物、致突變物和/或致畸物，干擾 DNA 并改變遺傳構(gòu)成，從而可能導(dǎo)致健康風(fēng)險，包括生育能力受損、胎兒/生殖損傷、嬰兒發(fā)育缺陷、免疫系統(tǒng)減弱、中樞神經(jīng)系統(tǒng)紊亂和皮膚損傷[2]。

因此，測定PAHs含量至關(guān)重要。本應(yīng)用說明介紹了使用步琦 SyncorePlus 固相萃取蓋，通過 SPE 柱萃取加標(biāo)了 PAHs 的水樣。PAHs 用乙腈和甲苯的混合溶液洗脫至 SyncorePlus Analyst 的容器中，隨后將溶劑濃縮至殘余體積，用于 GC-MS 分析。該結(jié)合了萃取-蒸發(fā)的樣品制備方法無需額外的樣品轉(zhuǎn)移步驟。

設(shè)備

▲ SyncorePlus Analyst R-12

SyncorePlus Analyst R-12，配備回流模塊和 SPE 固相萃取蓋
V-300 真空泵，I-300 Pro 接口和 F-308 循環(huán)冷卻器
用于 SyncorePlus Analyst R-12 的樣品管，殘余體積1.0 mL
移液管（1 mL, 4 mL）
HAMILTON 微量進(jìn)樣器（10μL）
量筒（100 mL）
燒杯（250 mL）
Socorex 移液器（100-1000μL）
分液漏斗（100 mL）

化學(xué)品、試劑和材料

化學(xué)品：

甲苯
乙腈
甲醇

請遵循相應(yīng) MSDS 中提到的指南以確保安全操作！

樣品：

HiPerSolv CHROMANORM 水

材料：

CHROMABOND? C18 PAH SPE 柱，用于 PAHs 分析
柱活化：1 柱體積甲醇，然后 1 柱體積蒸餾水

標(biāo)準(zhǔn)品：

PAH 校準(zhǔn)混合物，10μg/mL
包含的 PAHs：苊、苊烯、蒽、苯并[a]蒽、苯并[a]芘、苯并[b]熒蒽、苯并[ghi]苝、苯并[k]熒蒽、屈、二苯并[a,h]蒽、熒蒽、芴、茚并[1,2,3-cd]芘、萘、芘、菲

內(nèi)標(biāo)：

包含：萘-d8、苊-d10、芘-d10、菲-d10、屈-d12、苯并[b]熒蒽-d12、茚并[1,2,3-cd]芘-d12、蒽-d10、苯并[a]芘-d12、苯并[ghi]苝-d12，溶解于甲苯中，由Labor Veritas提供。

實驗步驟

PAH 含量的測定包括以下步驟：

樣品和空白制備
SPE 柱活化
使用 SyncorePlus SPE 萃取蓋進(jìn)行固相萃取
使用 SyncorePlus Analyst 濃縮萃取物
GC-MS 分析
請使用干燥潔凈的玻璃器皿。玻璃器皿額外使用乙腈:甲苯為 3:1 的溶液清洗

4.1 樣品和空白制備

用量筒取 100mL 水樣1加入分液漏斗中
對于空白和樣品，均使用 Socorex 移液器加入 1mL甲醇，使用體積移液器（1mL）加入 1mL 內(nèi)標(biāo)。僅對于樣品，使用微量進(jìn)樣器向分液漏斗中加入 20μL PAH 校準(zhǔn)混合物1。預(yù)計每種 PAH 的濃度為 2μg/L
充分搖勻

4.2 SPE 柱活化

根據(jù) 圖1 將 SPE 柱安裝到 SPE 高級蓋上

▲ 圖1

將已啟動的位置的閥門轉(zhuǎn)向廢液方向。
啟動真空泵，施加約 800mbar 的真空度。
按照 SPE 柱供應(yīng)商的說明[3]，用 6mL 甲醇活化 SPE 柱，然后用 6mL 蒸餾水活化。確保 SPE 柱在任何時候都不會干涸。

4.3 固相萃取

使用分液漏斗將樣品加入 SPE 柱。參見圖2。

▲ 圖2

在添加樣品期間，將壓力降至 540mbar 以提高上樣速度
用 10mL 蒸餾水:甲醇為 100:1 的溶液沖洗分液漏斗三次，并將沖洗液加入 SPE 柱
上樣完成后，在 540mbar 下干燥 SPE 柱 30 分鐘
將已啟用的位置的閥門轉(zhuǎn)到停止位
使用移液管向 SPE 柱中加入 4mL 乙腈:甲苯為 3:1 的溶液，以洗脫分析物
將已啟用位置的閥門臂轉(zhuǎn)到洗脫位。洗脫的溶劑現(xiàn)在被收集到 SyncorePlus 樣品管中
洗脫完所有剩余溶劑后，將閥門轉(zhuǎn)到停止位

4.4 萃取物濃縮

使用 SyncorePlus Analyst R-12，按照表1 所列參數(shù)將萃取物濃縮至 1mL

表1：使用 SyncorePlus Analyst R-12 濃縮 4mL 乙腈:甲苯為 3:1 溶液的參數(shù)。

4.5 GC-MS分析

將濃縮后的萃取物送至 Labor Veritas AG 進(jìn)行 GC-MS 分析。

表2：GC-MS 定量結(jié)果（示例）

結(jié)果

結(jié)果如圖3 和圖4 所示。數(shù)值由第三方檢測公司提供，包含了每個測量值和組分的測量不確定度。表2 中列出的結(jié)果以 μg/L 計算。選擇的不確定度保證了 95% 的置信區(qū)間。加標(biāo)樣品中每種 PAH 的預(yù)期值為 2 μg/L。

表3：空白和三個樣品的 PAH 結(jié)果（示例）。加標(biāo)樣品中每種PAH的預(yù)期值為 2μg/L。

▲ 圖3. 扣除空白值后三個樣品的 PAH 結(jié)果。置信區(qū)間為95%。

每種 PAH 的回收率如圖4 所示，為三個樣品的平均值。每個測量的不確定度以平方和相加處理。

▲ 圖4. 每種 PAH 回收率的平均值。已考慮空白值及其不確定度。置信區(qū)間為 95%。

結(jié)論

使用配備 SPE 萃取蓋的 SyncorePlus 測定水中的 PAH 組分，可以獲得可靠且重現(xiàn)度高的的結(jié)果，并在實驗過程中未發(fā)生交叉污染。

參考文獻(xiàn)

Henner P. 等 - 多環(huán)芳烴的出現(xiàn)及修復(fù)方法，Analysis, 25, 1997.
Kim K.-H. 等 - 空氣中多環(huán)芳烴及其對人體健康影響的綜述， Environment International, 60, 71-80, 2013.
SPE 柱供應(yīng)商說明書鏈接，訪問日期 2021年12月14日。

SyncorePlus 操作手冊。